Kiinan kansallinen standardi orgaanisten sulfidien määrittämiseksi kuivatusta valkosipulista

GB 8862—1988
Tätä standardia voidaan soveltaa haihtuvien orgaanisten rikkiyhdisteiden määrittämiseen kuivatuista valkosipulituotteista (dehydratoidut valkosipulitabletit, valkosipulijauhe, valkosipulirakeet).
Tämä standardi vastaa Kansainvälisen standardointijärjestön (ISO) 5567-1982 "Haihtuvien orgaanisten sulfidien määritys dehydratoidussa valkosipulissa" -standardia.
1 Menetelmän yhteenveto
Kun näyte on liotettu veteen, lisää etanolia, tislaa haihtuvaa organorikkiyhdistettä, titraa tisle typpihappoväliaineessa hopeatitrausmenetelmällä ja laske hopeanitraattiliuoksen kulutuksen perusteella haihtuvan orgaanisen rikkiyhdisteen pitoisuus.
2 reagenssia
2.1 Typpihappo (ominaispaino 1.42)
2,2 Etanoli 95 prosenttia (V/V)
2.3 Nestemäinen parafiini
2.4 Typpihappo 10 prosenttia (V/V)
2,5 ammoniumhydroksidi 10 prosenttia (tilavuus/tilavuus)
2.6 0,1000 mol/L hopeanitraattistandardiliuoksen valmistus- ja kalibrointimenetelmän on oltava GB 601-1977 "Method for Preparation of Standard Solutions for Chemical Reagents" mukainen.
2.7 0.1000 mol/l ammoniumtiosyanaattistandardiliuosta, punnitaan 8 g ammoniumtiosyanaattia ja liuotetaan se 1 litraan vettä. Kalibrointi viittaa natriumtiosyanaatin kalibrointimenetelmän toimintaan GB 601-1977 "Methods for Preparation of Chemical Reagent Standard Solutions".
2.8 Ammoniumrautasulfaatti-indikaattoriliuos, kyllästetty liuos.
3 Soittimet
Analyysiprosessin aikana, erityisesti tislausyksikkö, tulee välttää kosketusta kupari- tai kumituotteiden kanssa ja tislausyksikkö liitetään hiomalasiin.
3.1 Tislauslaite (katso kuva): 250 ml pitkäkaulainen jauhettu pullo, joka voidaan yhdistää pullon tulpalla ja hanhenkaulakaarella. Hanhenkaulakaaren ja suoran putken lauhduttimen välinen liitäntä on pallomainen tai standardi lasihiottu suu.
3.2 250ml maadoitettu erlenmeyerpullo, joka voidaan liittää palautusjäähdyttimeen käyttöä varten.
3.3 Termostaattinen vesihaudeastia, joka pystyy säätämään lämpötilaa 37 ± 1 astetta.
3.4 G2 tai G3 lasisuppilo.
3.5 Tyhjiöpumppu tai vesipumppu.
3,6 pH-tarkkuustestipaperi, joka pystyy osoittamaan pH:ssa =7 ± 0.1. Allyyliryhmän rikkitislausyksikkö.
4 Analyysivaiheet
4.1 Näytteen esikäsittely
Tee kuivatuista valkosipuliviipaleista yhtenäisiä rakeita ja ota näytteitä. Ota kuivatut valkosipulirakeet ja valkosipulijauhe suoraan.
4.2 Näytteen koko
Punnitse noin 10g näytettä 0,01 g:n tarkkuudella.
4.3 Päättäminen
4.3.1 Liotus
Aseta punnittu näyte pulloon (3.1) ja lisää 100 ml 40-asteista vettä. Pullo täytetään hiostulpalla ja liotetaan vakiolämpöisessä vesihauteessa (3.3) 37 ± 1 asteessa 2 tuntia.
4.3.2 Tislaus
Kun olet lisännyt 20 ml etanolia (2.2) ja 2 ml nestemäistä parafiinia (2.3) pulloon (3.1), yhdistä pullo ja tislauslaite nopeasti (katso kuva) ja lisää 10 ml ammoniumhydroksidia (2.5) erlenmeyerpulloon (3.2). ) upottaaksesi lauhduttimen alemman ulostulon ammoniumhydroksidiliuokseen.
Kuumenna pullo (3.1) ja lopeta tislaus saatuasi 60 ml tislettä. Pese lauhdutin vedellä ja kerää pesuliuos erlenmeyerkolviin.
Tislausprosessin aikana lämpötilaa on säädettävä kaasupisaroiden ylivuodon välttämiseksi ja sopivan tislausnopeuden saavuttamiseksi.
4.3.3 Titraus
Neutraloidaan erlenmeyerkolvissa oleva tisle (A) typpihapolla (2.4) ja mitataan pH-tarkkuustestipaperilla (3.6) pH:n stabiloimiseksi arvoon 7 ± 0.1. Lisää tarkasti 20.00ml hopeanitraatin standardiliuosta (2.6) tisleeseen (A) ja refluksoi vesihauteessa 1 tunnin ajan. Jäähdytetään tisle (A) huoneenlämpötilaan, suodatetaan lasisuppilolla, tyhjiöpumpulla (3.4) tai vesipumpulla (3.5), pestään sakka kuumalla vedellä 4 kertaa ja kerätään suodos ja pesuliuos (B). Lisätään suodokseen ja pesuliuokseen (B) 5 ml typpihappoa (2.1) ja muutama tippa ammoniumrautasulfaatti-indikaattoriliuosta (2.8). Titrataan 0,1000 mol/l ammoniumtiosyanaattistandardiliuoksella (2.7), kunnes liuos muuttuu vaaleanruskeanpunaiseksi ja pysyy 0,5 minuuttia.
5. Analyysitulosten laskeminen
5.1 Laskentamenetelmä
Dehydratoidun valkosipulin haihtuvan orgaanisen sulfidin pitoisuus allyyliryhmän sulfidin massaprosentteina ilmaistuna saadaan seuraavalla kaavalla: mCVCX100057.0) 20 (21 ×××−=
Missä: X -- prosenttiosuus haihtuvasta organorikkiyhdisteestä kuivatussa valkosipulissa, prosenttia ;
Hopeanitraatin standardiliuoksen (2.6) C1--pitoisuus, mol/L;
Ammoniumtiosyanaattistandardiliuoksen (2.7) C2--pitoisuus, mol/L;
V - Ammoniumtiosyanaattistandardiliuoksen kuluma tilavuus, ml;
0.057- grammaa pyropropyloitua rikkiä [(CH2CH=CH2) 2S] vastaa 1.00ml hopeanitraattistandardiliuosta, jossa on C=1.{101} {9}} mol/L;
M - Näytteen massa, g.
Saatu tulos ilmaistaan ​​kahden desimaalin tarkkuudella.
5.2 Menetelmän tarkkuus
Saman käyttäjän kahden peräkkäisen tuloksen ero ei saa ylittää 5 prosenttia niiden keskiarvosta, muussa tapauksessa toista mittaus.
5.3 Kokeellinen raportti
Otetaan kahden määrityksen aritmeettinen keskiarvo määritystuloksena.